ABSTRAKSI
Dalam rangka meningkatkan kinerja disukai Feritik 430 SS untuk manufaktur mobil dan motor-siklus sistem pembuangan. Pelapisan alumunium pada permukaan baja sederhana diterapkan dengan metode pencelupan panas dalam aluminium murni cair. Tinggi suhu oksidasi dari proses alumunisasi baja berada di tingkat 900°C dan 1000°C pada udara statis. Penurunan lapisan intermetalik selama proses oksidasi dianalisis dengan menggunakan X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) dan Energi dispersif Spektroskopi (EDS). Retak tegak lurus terhadap permukaan spesimen dengan cepat disebarkan melalui lapisan FeAl dan Fe3Al karena ketidakcocokan ekspansi termal pada pendinginan sampai suhu kamar. Akumulasi void menghasilkan retakan pada antarmuka antara lapisan aluminium dan substrat baja. Oksigen menembus ke celah lapisan aluminium, dengan cepat membentuk alumina oksida dan menutup retak. Beberapa lapisan aluminide terkelupas karena pertumbuhan yang cepat ini. Dengan demikian, Al2O3 lapisan pelindung terdegradasi dan kemudian, substrat yang dioksidasi kemudian membentuk oksida yang kaya zat besi (Fe2O3) pada 1000°C.
Kata kunci: Feritik 430 stainless steel, proses oksidasi, lapisan aluminide.
KATA PENGANTAR
Feritik 430 stainless steel (SS430) banyak digunakan sebagai bahan knalpot di petrokimia, gasifikasi dan aplikasi otomotif karena memiliki harga yang lebih murah dari baja stainless austenitik. Namun, ketahanan oksidasi SS430 feritik tidak cukup untuk secara berkelanjutan digunakan pada 1000 ° C untuk eksposur lama. Aplikasi suhu tinggi dari stainless steel ini memiliki beberapa keterbatasan karena pembentukan Fe2O3 lapisan unprotective, yang mengarah ke memisahkan diri oksidasi dan mengakibatkan hilangnya logam. Untuk meningkatkan ketahanan oksidasi suhu tinggi dari baja, beberapa dari proses coating; Proses hot-dipping merupakan metode yang efektif dan murah untuk memodifikasi pada permukaan baja telanjang karena prosesnya lebih sederhana dan menyediakan lapisan lapisan tebal untuk ketahanan oksidasi yang handal.
Difusi ke dalam Al ke dalam substrat baja pada suhu di atas 900 ° C membentuk senyawa antar logam FeAl dan Fe3Al con-sequently ini mengurangi kelarutan Cr ke tingkat yang lebih rendah di lapisan aluminide dibandingkan dengan di substrat logam. Beberapa studi melaporkan bahwa FeAl dan Fe3Al paduan tanpa Cr menunjukkan penurunan ketahanan oksidasi pada 1000 ° C. Lee et al. melaporkan bahwa penambahan 2-4% Cr pertama menurunkan resistensi oksidasi paduan Fe3Al, tapi kemudian meningkat dengan penambahan lebih lanjut dari Cr (hingga 6%). Chromium ditemukan menjadi elemen yang paling efektif dalam meningkatkan daktilitas suhu tinggi FeAl dan Fe3Al. Selain itu, pembentukan lapisan pelindung dari Al2O3 juga dipromosikan. Oleh karena itu, penting untuk menyelidiki ketergantungan suhu sifat oksidasi pelapis aluminized pada baja dengan konsentrasi tinggi Cr. Pembentukan Al2O3 pelindung diharapkan untuk melindungi substrat baja selama layanan suhu tinggi. Komposisi fasa dan kinerja Fe-Al lapisan paduan sangat dipengaruhi oleh make up dari bahan baku dan pengobatan suhu. Beberapa penelitian telah melaporkan efek gabungan dari konsentrasi Cr pada ketahanan oksidasi paduan Fe-Al berbasis pada suhu tinggi berdasarkan oksidasi siklik jangka panjang, yang berkaitan dengan ketahanan lapisan pada suhu tinggi.
Dalam penelitian ini, feritik SS430 dilapisi oleh hot-mencelupkan untuk deposit aluminium pada baja telanjang. Degradasi aluminide lapisan pada permukaan substrat baja diselidiki dengan uji oksidasi siklik bawah suasana statis pada 900 ° C dan 1000 ° C. Perilaku kinetika oksidasi juga dipelajari oleh perubahan berat spesimen setiap siklus.
METODE PENELITIAN
Sebuah iklan feritik 430 SS lembar digunakan sebagai substrat telanjang. Sebuah spesimen persegi panjang itu dibuat dengan dimensi 20 × 10 × 1,5 mm3 menggunakan mesin pemotong berpendingin air. Sebelum deposisi alumi-nium, semua spesimen ultrasonically dibersihkan dalam larutan 5% NaOH, 10% H3PO4, dan kemudian dilapisi dengan menggunakan las fluks seragam. Murni Al komersial meleleh dalam wadah alumina dan dipertahankan pada suhu 700 ° C. Spesimen direndam selama 3 menit ke Al mandi cair. fluks oksida diendapkan pada permukaan spesimen aluminized kemudian dibersihkan menggunakan asam nitrat, asam fosfat, dan larutan air (1: 1: 1 v / v) pada suhu kamar.
Tes oksidasi siklik dilakukan pada 900 ° C dan 1000 ° C dalam kotak tungku otomatis untuk 350 siklus dan 250 siklus, masing-masing. Setiap siklus terdiri dari jangka waktu satu jam pada 900 ° C atau 1000 ° C, dan satu jam pada suhu kamar. Perubahan berat badan diukur setiap 6 siklus dengan akurasi ± 0,1 mg. Perubahan massa dikecualikan jumlah oksida yang dilepaskan selama pendinginan.
Struktur dan fase spesimen diidentifikasi oleh difraksi sinar-X (XRD) menggunakan radiasi Cu-Kα monokromatik pada 40 kV dan 100 mA. Morfologi permukaan dan lintas-bagian dari spesimen diperiksa menggunakan mikroskop elektron scanning (SEM) dengan spektroskopi dispersi energi (EDS). Ketebalan lapisan aluminide dan komposisi unsur diperoleh dengan menganalisis data EDS; jarak dari permukaan kemudian diplot sebagai fungsi dari komposisi atom (pada.%).
HASIL DAN PEMBAHASAN
- Mirkostruktur dan Fasa pelapisan spesimen
SEM gambar penampang spesimen sebagai berlapis ditunjukkan pada Gambar 1.
Gambar 1. SEM dari Cross-Sectional mikrograf dari pelapisan spesimen
Biasanya, lapisan terdiri dari dua lapisan yang berbeda dengan ketebalan total sekitar 39,7 m. Lapisan luar mengandung sebagian besar aluminium dan lapisan dalam terdiri dari senyawa intermetalik Fe-Al yang terbentuk karena Fe / Al antar-difusi selama mencelupkan panas, di mana difusivitas dari Al ke dalam substrat baja lebih cepat dari difusivitas dari Fe ke Al. XRD analisis mengidentifikasi bahwa lapisan aluminide terdiri dari dua tahap, yaitu FeAl3 dan Fe2Al5. Berdasarkan analisis EDS, FeAl3 dan Fe2Al5 memiliki komposisi unsur di sekitar 21.17Fe -78.03Al dan 25.87Fe -74.13Al (pada.%) masing-masing.
Butir kolumnar dari FeAl3 tumbuh antara domain Fe2Al5 dan lapisan aluminium di mana gradien konsentrasi zat besi ada di aluminium cair. Konsentrasi Cr tinggi dalam hasil substrat baja dalam fitur kasar dari kedua fase. Selanjutnya, morfologi jari-seperti lapisan Fe2Al5 tidak teratur.
- Penurunan Lapisan Alumunide
Untuk memahami degradasi lapisan aluminide dan pertumbuhan oksida selama oksidasi siklik, mikrograf cross-sectional diperiksa menggunakan SEM dan EDS untuk suhu oksida-tion yang berbeda. Transformasi Fe2Al5 dan FeAl2 fase meningkat lapisan aluminide tebal-ness suhu dan waktu paparan meningkat dan terbentuk baik FeAl atau Fe3Al tergantung pada paparan suhu. SEM yang berbeda mikrograf cross-sectional untuk speci-mens teroksidasi pada suhu 900 ° C dan 1000 ° C selama 5 siklus digambarkan pada Gambar 2.
Gambar 2. SEM Morfologi dari Cross Section dari Spesimen yang telah teroksidasi selama 5 Siklus di (a) 900 ° C dan (b) 1000 ° C.
Fase pembentukan Fe3Al mudah diproduksi dengan mengendalikan transformasi fase FeAl pada suhu yang lebih besar dari 900 ° C. Pada lapisan aluminide mengandung baik FeAl atau Fe3Al dan beberapa Cr terlarut, penurunan Cr concen-trasi di daerah telah memberikan kontribusi untuk pembentukan mikro-retak di mana Al telah menyebar. Jung melaporkan temuan serupa di lapisan aluminide terbentuk pada TiAl paduan jumlah retak menurun dengan meningkatnya kandungan Cr. Retak tegak lurus ke permukaan yang dihasilkan oleh anisotropi termal karena perubahan transformasi fase di lapisan aluminide. Setiap masalah ketidakcocokan ekspansi termal disebabkan oleh Al konten yang lebih tinggi, lapisan tebal dan tinggi siklus paparan suhu. Dengan demikian, koefisien ekspansi termal dari FeAl dan Fe3Al adalah 21,5 × 10-6 / ° C dan 19 × 10-6 / ° C, masing-masing, yang jauh lebih tinggi dari substrat baja (11,4 × 10-6 / °C) .
EDS dan XRD analisis menunjukkan bahwa fase utama adalah Fe3Al dengan Cr-isi sekitar 10,21 (pada.%) Untuk spesimen teroksidasi pada 1000 ° C setelah 250 siklus, lihat Gambar 3b dan 4b.
Gambar 3. (a) Morfologi dari Cross-section dan (b) Profil EDS Jalur dari Aluminized Spesimen Setelah 250 Cycles Oksidasi pada 1000 ° C.
Gambar 4. Pola X-RD Difraksi Aluminized 430 Stainless Steel Setelah Cyclic Oksidasi pada (a) 900 ° C dan (b) 1000 ° C selama masing – masing 350 dan 250 Cycles.
Sedangkan, hasil yang berbeda secara signifikan diperoleh pada 900 ° C; lapisan aluminide terutama terdiri dari FeAl dengan konsentrasi Cr sekitar 8.36 (pada.%) seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5.
Seperti disebutkan di atas, retak tegak lurus terhadap permukaan spesimen di lapisan aluminide tumbuh melalui permukaan memungkinkan oksigen untuk mencapai antarmuka dalam skala melalui jaringan retak. Gambar 3 dan 5 menunjukkan mikrograf cross-sectional dan profil garis yang sesuai EDS dari unsur oksida dan aluminide lapisan yang terbentuk setelah oksidasi pada 1000 ° C dan 900 ° C. Kedua mikrograf cross-sectional mengungkapkan nonadherent, sisik oksida rapuh. Dalam penelitian ini, spalasi skala oksida terjadi tidak hanya selama oksidasi tetapi juga selama penanganan pada suhu kamar sampel. Pembentukan void dan rongga karena perpaduan lowongan diinduksi oleh fluks merata anion dan kation mengarah ke lapisan Al2O3 dan pelepasan lapisan aluminide.
Transportasi ke dalam oksigen dari tepi luar melalui celah-celah bisa memperbaiki kesenjangan dan con-sequently meningkatkan tekanan parsial oksigen dalam zona gap. Sebuah gap terbentuk melalui kekosongan kondensasi karena tingkat pertumbuhan yang cepat dari aluminium oksida yang terbentuk pada antarmuka. Seperti yang ditunjukkan pada gambar 3a, ditemukan bahwa dua lapisan aluminide pada spesimen teroksidasi pada 1000 ° C setelah oksidasi 250 siklus. Lapisan aluminide pertama adalah mungkin sisa dari sebagian terkelupas lapisan aluminide, yang kemudian melekat pada permukaan lapisan aluminide lainnya.
Analisis XRD menegaskan bahwa Fe2O3 hanya ditemukan pada 1000 ° C, sedangkan Cr2O3 tidak ditemukan. Hasil ini terbukti dengan SEM pengamatan morfologi permukaan spesimen aluminized setelah 30 siklus, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 6. Analisis EDS jelas mengungkapkan pada gambar 3b bahwa skala α-Al2O3 mengandung sejumlah kecil terlarut Fe-atom karena kelarutan Fe-atom dalam Al2O3 adalah sekitar 5% pada 1000 ° C. Perez et al. melaporkan bahwa pada oksidasi tempera-mendatang sekitar 950 ° C pembentukan Cr2O3 dibatasi oleh pembentukan CrO3 volatile. Namun, analisis EDS hanya mendeteksi kromium sedikit; ini berarti bahwa kehadiran Cr dapat mempromosikan difusi aluminium, yang kemudian membentuk aluminium oksida di celah. Sedangkan, Fe2O3 dan Cr2O3 tidak ditemukan dalam spesimen teroksidasi pada suhu 900 ° C, lihat Gambar 7.
Gambar 5. (a) SEM Cross-Section mikrograf dan (b) Profil EDS Line of The Aluminized Spesimen setelah 350 Cycles Oksidasi pada 900 ° C
Gambar 6. SEM Permukaan Morfologi Aluminized 430 SS Setelah 30 Cycles pada 1000 ° C
Gambar 7. SEM Permukaan Morfologi Aluminized 430 SS Setelah 350 Cycles pada 900 ° C
Meta-stabil sementara q-Al2O3 ditemukan tumbuh di bawah α-Al2O3 pada gambar 7 dan EDS mendeteksi kedua Fe dan Cr atom, seperti yang ditunjukkan pada gambar 5b. Hasil ini konsisten dilaporkan oleh Lee et al. bahwa Fe dan Cr atom dari lapisan aluminide bisa memberikan kontribusi untuk mendukung pembentukan lapisan α-Al2O3. Kedua Fe dan Cr yang terkenal untuk mempercepat transformasi q-Al2O3 untuk a-Al2O3. Transien meta-stabil q-Al2O3 memiliki morfologi kumis-seperti, sedangkan α-Al2O3 diamati sebagai lapisan padat. Selain itu, q-Al2O3 memiliki kepadatan lebih rendah dari a-Al2O3 dan transformasi disertai dengan penurunan volume 13% yang merupakan penyebab keretakan di wilayah luar. Tingkat pertumbuhan yang lebih tinggi dari oksida meta-stabil terkait dengan struktur kristal dan pengaturan kemasan lebih longgar daripada a-Al2O3 (yang memiliki struktur oksigen-padat heksagonal dengan aluminium menduduki situs interstitial oktahedral). Morfologi yang berbeda dikembangkan oleh fase alumina juga berkontribusi terhadap tingkat pertumbuhan mereka yang berbeda.
- Pengaruh Suhu yang Berhubungan dengan Cyclic Oksidasi Kinetics
Sebuah tes oksidasi siklik dilakukan untuk mengevaluasi ketahanan dari lapisan aluminide bawah tekanan termal siklik. Perubahan berat badan versus kurva siklus pada 900 ° C dan 1000 ° C ditunjukkan pada Gambar 7. Tren serupa diamati lebih dari 30 siklus: 1,9 mg / cm2 dan 2,4 mg / cm2 untuk spesimen teroksidasi pada suhu 900 ° C dan 1000 ° C, masing-masing. Perubahan berat spesimen teroksidasi pada 1000 ° C menunjukkan peningkatan abnormal yang diikuti dengan penurunan cepat selama 50-160 siklus karena beberapa bagian dari lapisan aluminide dan alumina oksida istirahat dan lepaskan substrat baja. Namun, setelah mencapai 160 siklus, perubahan berat badan mengalami laju yang konstan. Montealegre et al. menyarankan bahwa besarnya daerah terkelupas aluminide lapisan tergantung pada besarnya tegangan termal yang dihasilkan dari interaksi antara aluminium oksida dan lapisan aluminide. Selain itu, keberadaan stres termal dalam aluminium oksida pada suhu tinggi dapat menyebabkan creep skala dalam lapisan aluminide mendasari, tergantung pada ketebalan relatif lapisan luminide dan lapisan oksida.
Gambar 8. Kinetics Curve dari Aluminized SS430 bawah Oksidasi Thermal Cyclic
Seperti waktu pemaparan meningkat, beberapa retak dan spallation dari lapisan alumina terjadi karena pertumbuhan yang cepat dari α-Al2O3 di wilayah skala luar pada 1000 ° C. spesimen teroksidasi pada suhu 900 ° C masih menunjukkan urutan perubahan berat badan lebih dari 350 siklus.
KESIMPULAN
Oksidasi siklik di udara statis panas dicelup aluminized feritik 430 SS dilakukan pada 900 ° C dan 1000 ° C. Aluminium dalam mantel itu benar-benar menyebar ke dalam substrat baja untuk membentuk senyawa intermetalik yang bervariasi berdasarkan suhu pengobatan. The Fe2Al5 dan FeAl2 cepat trans-dibentuk menjadi FeAl dan Fe3Al karena difusi aluminium untuk oksidasi waktu singkat pada layanan suhu yang berbeda. Retak tegak lurus terhadap permukaan spesimen didirikan oleh ketidakcocokan ekspansi termal, menghasilkan tegangan tarik dan kemudian diinduksi dengan cepat ke dalam mikro-retak pada lapisan aluminide selama pendinginan. Akumulasi void menghasilkan celah di antarmuka; conse-quently baru alumina oksida terbentuk di dalam celah, yang memungkinkan beberapa tingkat perbaikan diri. Dalam penelitian ini, menunjukkan bahwa kelarutan tinggi kromium (hingga 10,21%) merugikan ketahanan oksidasi aluminized baja 430 steel pada 1000 ° C, yang menyebabkan keseluruhan parabola laju konstan yang lebih tinggi di bawah oksidasi siklik termal.
REFERENCES
- Saeki, I., Konno, H., Furuichi, R., Nakamura, T., Mabuchi, K. and Itoh, M., Initial Oxidation of Type 430 Stainless Steel in O2-H2O-N2 Atmos-pheres at 1273 K, Corr. Sci. 38(1), pp. 19-31, 1996.
- Galerie, A., Wouters, Y.S., Pijolat, M.L., Valdivieso, F., Soustelle, M., Magnin, T., David, D., Bosch, C. and Bayle, B., Mechanisms of Corrosion and Oxidation of Metals and Alloys, Edv. Eng. Mater, 3(8), pp. 555-561, 2001.
- Dah, E.N., Tsipas, S., Hiero, M.P. and Perez, F. J., Study of The Cyclic Oxidation Resistance of Al Coated Ferritic Steels with 9 and 12% Cr, Corr. Sci, 49, pp. 3850-3865, 2007.
- Chang, Y.Y., Tsaur, C.C. and Rock, J.C., Micro-structure Studies of an Aluminide Coating on 9Cr–1Mo Steel During High-Temperature Oxi-dation, Surf. Coat. Technol, 200(65), pp. 88–93, 2006.
- Wang, C.J., Lee, J.W. and Twu, T.H., Corrosion Behaviors of Low Carbon Steel, SUS310 and Fe–Mn–Al Alloy with Hot-Dipped Aluminum Coatings in NaCl–Induced Hot Corrosion, Surf. Coat. Technol., 163-164, pp. 37-43, 2003.
- Wang, C.J. and Chen. S.M., The High-Tempera-ture Oxidation Behavior of Hot-Dipping Al-Si Coating on Low Carbon Steel, Surf. Coat. Technol., 200, pp. 3862-3866. 2006.
- Kobayashi, S. and Yakou, T., Control of Intermetallic Compound Layers at Interface Between Steel and Aluminum by Diffusion-Treatment, Mater. Sci. Eng. A., 338, pp. 44–53, 2002.
- Yu, X. and Sun, Y., The Oxidation Improvement of Fe3Al Based Alloy with Cerium Addition at Temperature Above 1000°C, Mater. Sci. Eng. A, 363(1-2), pp. 30-39, 2003.